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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO ESPECIAL SUPERIOR E SECUNDÁRIA DA REPÚBLICA DO UZBEQUISTÃO

A.KARIMOV, N.CHINIBEKOVA

OFICINA

EM QUÍMICA ORGÂNICA

Livro didático para estudantes de institutos farmacêuticos

Tashkent -2009

Revisores:

Akhmedov K. - Doutor em Ciências Químicas, Professor do Departamento

Química Orgânica do Uzbek National

universidade

Kurbonova M. - Candidato a Ciências Farmacêuticas, Professor Associado do Departamento

química colóide inorgânica, analítica e física

Instituto Farmacêutico de Tashkent

Introdução

I. TÉCNICA DE TRABALHOS DE LABORATÓRIO

I.1 Segurança laboratorial e medidas de primeiros socorros

I.2 Vidraria e acessórios químicos

I.3 Operações básicas ao trabalhar em um laboratório de química orgânica

I.3.1 Aquecimento

I.3.2 Resfriamento

I.3.3 Moagem

I.3.4 Mistura

I.3.5 Secagem

I.4. Métodos para isolar e purificar substâncias

I.4.1 Filtragem

I.4.2 Cristalização

I.4.3 Sublimação

I.4.4 Destilação

I.5 Constantes físicas essenciais

I.5.1 Ponto de fusão

I.5.2 Ponto de ebulição

II. métodos para determinar a estrutura de compostos orgânicos

II.1 Análise elementar qualitativa de compostos orgânicos

III fundamentos da estrutura, propriedades e identificação de compostos orgânicos

III.1 Classificação, nomenclatura, estrutura espacial e isomerismo de compostos orgânicos

III.2 Ligação química e influência mútua de átomos em compostos orgânicos

III.3 Alcanos. Cicloalcanos

III.4 Alcenos, alcadienos, alcinos

III.5 Arenas

III.6 Hidrocarbonetos halogenados

III.7 Álcoois

III.8 Fenóis

III.9 Éteres

III.10 Aldeídos. Cetonas

III.11 Aminas

III.12 Diazo-, compostos azo

III.13 Ácidos carboxílicos monobásicos e dibásicos

III.14 Ácidos carboxílicos heterofuncionais

III.14.1 Hidroxi-, ácidos fenólicos

III.14.2 Oxoácidos

III.14.3 Aminoácidos. Amidas. ureídeos ácidos

III.15 Compostos heterocíclicos de cinco membros

III.15.1 Compostos heterocíclicos de cinco membros com um heteroátomo

III.15.2 Compostos heterocíclicos de cinco membros com dois heteroátomos

III.16 Compostos heterocíclicos de seis membros

III.16.1 Compostos heterocíclicos de seis membros com um heteroátomo

III.16.2 Compostos heterocíclicos de seis membros com dois heteroátomos

III.17 Compostos heterocíclicos fundidos

III.18 Carboidratos

III.18.1 Monossacarídeos

III.18.2 Polissacarídeos

III.19 Lipídios saponificáveis ​​e insaponificáveis

IV sínteses de compostos orgânicos

IV.1 Halogenação

IV.1.1 1-Bromobutano

IV.1.2 Bromoetano

IV.1.3 Bromobenzeno

IV.2 Sulfonação

IV.2.1 ácido p-toluenossulfônico

IV.2.2 ácido p-toluenossulfônico sódico

IV.2.3 Ácido sulfanílico

IV.3 Acilação

IV.3.1 Éster etílico de ácido acético

IV.3.2 Ácido acetilsalicílico

IV.3.3 Acetanilida

IV.4 Preparação de glicosídeos

IV.4.1 N-glicosídeo de estreptocida branco

V. Literatura

INTRODUÇÃO

A química orgânica ocupa um lugar importante no sistema de ensino superior farmacêutico, sendo uma das ciências fundamentais que formam a base científica, teórica e experimental tanto para o domínio de conhecimentos especiais em química farmacêutica, farmacognosia, farmacologia, química toxicológica, quanto para as atividades profissionais de um farmacêutico. O uso desse conhecimento ao realizar reações qualitativas a grupos funcionais, obtendo representantes individuais de várias classes de compostos orgânicos, realizando reações características com eles contribui para uma assimilação mais profunda do material teórico.

Até o momento, o desenvolvimento da química orgânica é acompanhado pelo surgimento de um grande número de novas substâncias: na lista geral de medicamentos, mais de 90% são substâncias orgânicas. Isso, por sua vez, predetermina a necessidade de conhecimento e aprimoramento de técnicas experimentais e métodos de pesquisa. A este respeito, a formação de especialistas farmacêuticos que necessitam de conhecimentos de química orgânica requer não só formação teórica, mas também competências práticas versáteis e habilidades na condução de uma experiência química.

Workshop de Química Orgânica" é uma continuação lógica curso de palestra sobre este assunto e é um único complexo educativo e metodológico que promove uma abordagem criativa ao estudo da disciplina, realizando aulas práticas, tendo em conta métodos de ensino modernos (interativos, inovadores). Este manual permite que você se familiarize com alguns métodos para obter representantes individuais das classes de química orgânica no laboratório com pequenas quantidades de materiais de partida, reagentes e equipamentos relativamente simples.

O workshop incluído em quase todos os tópicos visa garantir que o aluno possa ver no experimento a manifestação das propriedades químicas mais importantes características dos grupos funcionais que determinam a reatividade do composto. De fato, em atividades profissionais, às vezes com a ajuda de amostras químicas aparentemente simples, a autenticidade de uma substância medicinal será determinada, a questão da presença ou ausência de um ou outro componente na mistura etc. É importante entender quais processos químicos causam a manifestação de um efeito externo (o aparecimento de coloração, cheiro, etc.).

Este guia incorpora a experiência de muitos anos de trabalho da equipe do Departamento de Química Orgânica do Instituto Farmacêutico de Tashkent, com base na qual é determinada a estrutura do workshop para estudantes da especialidade farmacêutica.

O workshop inclui quatro seções e uma lista de literatura recomendada.

Na primeira seção sobre tecnologia trabalho de laboratório, são apresentadas informações sobre vidraria química e dispositivos auxiliares, são consideradas as principais operações do trabalho prático, métodos para isolar e purificar substâncias, determinando as constantes físicas mais importantes.

Na segunda seção, são considerados os métodos para determinar a estrutura dos compostos orgânicos e é apresentada uma análise elementar qualitativa do estudo da estrutura das substâncias orgânicas.

A terceira seção inclui informações sobre a estrutura, propriedades e identificação de compostos orgânicos. Para cada tópico, perguntas teóricas gerais e respostas a elas, perguntas e exercícios de controle e experimentos práticos com descrição detalhada processos químicos em andamento.

A quarta seção lista as sínteses de alguns compostos orgânicos disponíveis para uso em laboratório.

I. TÉCNICA DE TRABALHOS DE LABORATÓRIO

I.1 SEGURANÇA DO LABORATÓRIO E MEDIDAS DE PRIMEIROS SOCORROS

NORMAS GERAIS DE SEGURANÇA PARA TRABALHO EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS

Ao trabalhar em um laboratório de química orgânica, o aluno deve entender claramente as especificidades dos compostos orgânicos, sua toxicidade, inflamabilidade, o que requer um manuseio especialmente cuidadoso e o cumprimento de certas regras.

1. No laboratório, o aluno trabalha com um roupão que fecha na frente (o avental é fácil de remover em caso de ignição). No local de trabalho, além de um rack com tubos de ensaio e reagentes, há apenas um diário de trabalho e um guardanapo macio.

2. Antes de iniciar o trabalho, você precisa estudar cuidadosamente sua descrição, conhecer as propriedades das substâncias obtidas.

3. Ao realizar o trabalho, você deve ser cuidadoso e cuidadoso. O descuido, o desconhecimento das propriedades das substâncias com as quais o aluno irá trabalhar, pode levar a um acidente.

4. Quando aquecido substancias químicas no tubo de ensaio, é necessário fixá-lo em um estado inclinado para que sua abertura seja direcionada na direção oposta a si mesmo e não na direção dos companheiros que trabalham nas proximidades. Aqueça o tubo de ensaio gradualmente, movendo a chama do queimador através do tubo de ensaio de cima para baixo.

5. Ao trabalhar com um tubo de saída de gás, o aquecimento do tubo de ensaio pode ser interrompido apenas removendo primeiro a extremidade do tubo do receptor com líquido. Se a fonte de calor for removida prematuramente, o líquido do receptáculo pode ser sugado para dentro do tubo de reação e pode estourar, e a mistura de reação pode respingar no rosto e nas mãos.

6. Nenhuma substância no laboratório pode ser provada.

7. Ao determinar o cheiro, os pares de um tubo de ensaio ou frasco são direcionados para si mesmos com um movimento da mão.

8. Todos os experimentos com substâncias com odor irritante acentuado devem ser realizados apenas sob corrente de ar.

9. O sódio metálico é cortado com uma faca afiada e seca em papel de filtro. Sucatas, sobras são imediatamente removidas para garrafas especiais cheias de querosene seco ou óleo de vaselina. A reação com sódio metálico deve ser realizada em recipiente completamente seco.

10. Líquidos combustíveis e inflamáveis ​​(éter, benzeno, álcool) são derramados longe do fogo, tubos de ensaio e frascos com eles são aquecidos em banho de água ou areia.

11. Ao acender um líquido em um recipiente, é necessário, em primeiro lugar, extinguir a fonte de calor e, em seguida, cobrir a chama com um guardanapo ou xícara. Se o líquido em chamas derramar na mesa ou no chão, apague-o apenas com areia ou cubra-o com um pedaço de pano denso. Não é recomendado o uso de água para extinção, pois as substâncias orgânicas, via de regra, não se misturam com a água e se espalham junto com ela, espalhando a chama.

12. Quando a roupa pegar fogo, você deve cobrir imediatamente a queimadura com um cobertor ou roupa de fora grossa.

13. Ao diluir o ácido sulfúrico com água, deve-se ácido sulfúrico adicionar em uma corrente fina à água (e não vice-versa) com agitação contínua da solução.

14. É proibido ingerir metais alcalinos (potássio, sódio, seus hidróxidos) com as mãos desprotegidas, bem como aspirar ácidos, álcalis e solventes pela boca.

15. Frascos com reagentes de uso comum devem estar sempre nas prateleiras comuns.

16. Os restos de líquidos inflamáveis, ácidos, álcalis não devem ser despejados na pia, mas em garrafas especiais.

17. Após terminar o trabalho e entregá-lo ao professor da oficina, o aluno é obrigado a colocar seu local de trabalho, verifique se os aparelhos elétricos, água, gás estão desligados.

PRIMEIRO SOCORRO

Cada laboratório de primeiros socorros deve ter um estojo de primeiros socorros com algodão absorvente, cotonetes e bandagens estéreis, esparadrapo, solução alcoólica de iodo a 3-5%, solução de ácido acético a 1%, solução de bicarbonato de sódio a 1-3%, solução de bicarbonato de sódio a 2%. solução de ácido bórico, glicerina , vaselina, pomada para queimaduras, álcool etílico, amônia.

1. Queimaduras de fogo ou objetos quentes são rapidamente tratadas com pomada de queimaduras, então o algodão é aplicado com esta pomada e enfaixado. Manganês de potássio e álcool também são usados ​​para pré-tratamento da área queimada. Com queimaduras graves, a vítima é encaminhada ao ambulatório.

2. Em caso de queimaduras químicas (contato da pele com ácido, álcali ou bromo), a área afetada é lavada com água em abundância, depois com solução de bicarbonato de sódio a 3%, lubrificada com pomada ou vaselina e enfaixada. A área da pele que ficou alcalina é imediatamente lavada com bastante água, depois com uma solução de ácido acético a 1%, lubrificada com pomada ou vaselina e enfaixada. Se o bromo entrar em contato com a pele, lave-a imediatamente com benzeno, gasolina ou uma solução saturada de hiposulfito.

3. Se o ácido entrar em contato com o olho, este é imediatamente lavado com água em abundância, depois com uma solução diluída de soda, novamente com água, e a vítima é imediatamente encaminhada ao ambulatório.

4. Se o álcali entrar em contato com o olho, este é imediatamente lavado com água em abundância, depois com uma solução diluída de ácido bórico, e a vítima é imediatamente encaminhada ao ambulatório.

5. O tecido da roupa que foi exposto a ácidos ou álcalis é lavado com bastante água, depois tratado com uma solução de bicarbonato de sódio a 3% (no caso de entrada de ácido) ou uma solução de ácido acético a 1% (no caso de álcali).

6. Os cortes de mão com vidro são lavados com uma forte corrente de água, os fragmentos são removidos da ferida, despejados com uma solução alcoólica de iodo e enfaixados.

I.2 VIDROS QUÍMICOS E ACESSÓRIOS

As principais vidrarias químicas de laboratório incluem frascos, copos, tubos de ensaio, copos, funis, geladeiras, condensadores de refluxo e outros recipientes de diversos modelos. Utensílios químicos são feitos de vidro de vários graus, são resistentes a diferentes temperaturas, aos efeitos da maioria dos produtos químicos, transparentes, fáceis de limpar.

Os frascos, dependendo da finalidade, são feitos de vários tamanhos e formas (Fig. 1.1).

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Arroz. 1.1. Frascos: a) de fundo redondo, b) de fundo chato, c) de fundo redondo com dois e três gargalos angulados, d) cônico (erlenmeyer, e) frasco de Kjeldahl, f) em forma de pêra, g) de fundo pontiagudo, h) de fundo redondo para destilação (frasco de Wurtz), i) de fundo pontiagudo para destilação (frasco de Claisen), j) frasco de Favorsky, l) frasco com tubo (frasco de Bunsen).

composto de síntese química orgânica

Os frascos de fundo redondo são projetados para aplicações de alta temperatura, destilação atmosférica e vácuo. A utilização de frascos de fundo redondo com dois ou mais gargalos permite realizar várias operações simultaneamente no processo de síntese: usar agitador, geladeira, termômetro, funil de gotejamento, etc.

Os frascos de fundo plano são adequados apenas para operação à pressão atmosférica e para o armazenamento de substâncias líquidas.

Os frascos cônicos de fundo chato são amplamente utilizados para cristalização porque sua forma fornece uma superfície de evaporação mínima.

Frascos cônicos de paredes grossas com um tubo (frascos de Bunsen) são usados ​​para filtração a vácuo de até 1,33 kPa (10 mm Hg) como receptores de filtrado.

Os vidros (Fig. 1.2, a) são projetados para filtração, evaporação (a uma temperatura não superior a 1000C), preparação de soluções em condições de laboratório, bem como para a realização de algumas sínteses, nas quais se formam precipitados densos e difíceis de remover de frascos. Os vidros não são usados ​​ao trabalhar com solventes de baixo ponto de ebulição e inflamáveis.

Arroz. 1.2. Vidraria química: a) vidro, Fig. 1.3. copo de porcelana b) garrafas

Garrafas (Fig. 1.2, b) são usadas para pesagem e armazenamento de substâncias voláteis, higroscópicas e facilmente oxidáveis ​​no ar.

Copos (Fig. 1.3) são usados ​​para evaporação, cristalização, sublimação, secagem, moagem e outras operações.

Os tubos de ensaio (Fig. 1.4) são produzidos com diferentes capacidades e são utilizados para a análise de substâncias de ensaio em pequenas quantidades. Tubos de ensaio com seção cônica e tubo de drenagem são usados ​​para filtrar pequenos volumes de líquidos sob vácuo.

Para medir o volume de líquido, são utilizados utensílios volumétricos: copos medidores, cilindros, frascos volumétricos, pipetas, buretas (Fig. 1.5).

Arroz. 1.4. Tubos de ensaio: a) cilíndricos com Fig. 1.5. Utensílios volumétricos: 1) béquer, borda desdobrada, b) cilíndrico 2) cilindro, 3) balão volumétrico, sem curva, c) fundo afiado (centrífuga - 4) pipetas graduadas, naya), d) com cônica intercambiável - 5) Mora pipeta, 6) pipeta com seções finas, e) com seção cônica e com pistão, 7) bureta com tubo de saída

Para medição aproximada de líquidos, são usados ​​béqueres - vidros cônicos que se expandem para cima com divisões marcadas e cilindros de medição. Para medir grandes volumes fixos de líquidos, são utilizados frascos volumétricos, cuja capacidade varia de 10 ml a 2 litros, e para medição precisa de pequenos volumes de líquidos - pipetas e buretas - pipetas com torneira.

Existem dois tipos de pipetas: 1) "para enchimento" - a marca zero na parte superior e 2) "para verter" - a marca superior indica o volume máximo. Para o enchimento de pipetas, use balões de borracha, peras médicas. Sob nenhuma circunstância os líquidos orgânicos devem ser aspirados pela pipeta pela boca!

O equipamento de laboratório de vidro também inclui elementos de conexão, funis, conta-gotas, lâmpadas de álcool, bombas de jato de água, dessecadores, geladeiras, defleumadores.

Os elementos de conexão (Fig. 1.6) são projetados para montagem em seções finas de várias instalações de laboratório.

Arroz. 1.6. Os elementos de conexão mais importantes: a) transições, b) ao longo, c) bocais, d) tubos de conexão, e) portões

Funis (fig. 1.7) são usados ​​para despejar, filtrar e separar líquidos.

Arroz. 1.7. Funis: a) laboratório, b) filtragem com filtro de vidro selado,

c) divisão, d) gotejamento com tubo lateral para equalização de pressão

Os funis de laboratório são usados ​​para despejar líquidos em recipientes de gargalo estreito e para filtrar soluções através de um filtro de papel plissado. Funis com filtros de vidro geralmente são usados ​​para filtrar líquidos que destroem os filtros de papel. Os funis de separação são projetados para separar líquidos imiscíveis durante a extração e purificação de substâncias. Os funis de gotejamento são utilizados para a adição controlada de reagentes líquidos durante a síntese, são semelhantes aos funis de separação, geralmente possuem uma saída de tubo mais longa e a torneira está localizada sob o próprio tanque, sua capacidade máxima não excede 0,5 l.

Os dessecadores (Fig. 1.8) são usados ​​para secar substâncias sob vácuo e para armazenar substâncias higroscópicas.

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Arroz. 1.8. Dessecadores: a) dessecador a vácuo, b) convencional

Copos ou copos com substâncias a serem secas são colocados nas células de pastilhas de porcelana e uma substância é colocada no fundo do dessecador - um absorvedor de umidade.

Os refrigeradores (Fig. 1.9) são usados ​​para resfriar e condensar vapores. Os resfriadores de ar são usados ​​para ebulição e destilação de líquidos de alto ponto de ebulição (tboil>1600C), o ar ambiente serve como agente de resfriamento. Os refrigeradores refrigerados a água diferem dos refrigeradores refrigerados a ar pela presença de uma camisa de água (o agente de refrigeração é a água). O resfriamento a água é usado para engrossar vapores e destilar substâncias com ponto de ebulição <1600C, e na faixa de 120-1600C, a água estagnada serve como agente de resfriamento e abaixo de 1200C - água corrente. O refrigerador Liebig é usado para a destilação de líquidos, os refrigeradores de esferas e espirais são mais aplicáveis ​​como líquidos reversos para líquidos em ebulição, pois possuem uma grande superfície de resfriamento.

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Arroz. 1.9. Frigoríficos e deflegmador: a) ar, b) com tubo reto (Liebig), c) bola, d) espiral, e) Dimroth, f) deflegmador

Os deflemadores servem para uma separação mais completa das frações da mistura durante sua destilação fracionada (fracionada).

Na prática laboratorial, para trabalhos relacionados ao aquecimento, são utilizadas louças de porcelana (Fig. 1.10).

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Arroz. 1.10. China: a) copo de evaporação, b) funil de Buchner, c) cadinho,

d) almofariz e pilão, e) colher, f) vidro, g) barco em chamas, h) espátula

Para filtrar e lavar precipitados sob vácuo, são utilizados filtros de sucção de porcelana - funis de Buchner. Os almofarizes com pilões são projetados para moer e misturar substâncias sólidas e viscosas.

Para montar e fixar diversos dispositivos em um laboratório químico, são utilizados tripés com conjuntos de anéis, suportes (pernas) e grampos (Fig. 1.11).

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Arroz. 1.11. Suporte de laboratório (a) com conjunto de acessórios: b) anéis, c) grampos, d) suporte

Para fixar os tubos de ensaio, são utilizados suportes de aço inoxidável, ligas de alumínio ou plásticos, além de suportes manuais (Fig. 1.12).

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Arroz. 1.12. Suporte (a) e suportes manuais para tubos de ensaio (b)

A estanqueidade da conexão dos componentes dos instrumentos de laboratório é conseguida usando seções finas (Fig. 1.13) e plugues de borracha ou plástico. As rolhas são selecionadas por números que são iguais ao diâmetro interno do gargalo fechado do vaso ou da abertura do tubo.

Arroz. 1.13. Seções cônicas: a) núcleos, b) acoplamento

A maneira mais universal e confiável de selar um instrumento de laboratório é conectar suas partes individuais com a ajuda de seções cônicas, unindo a superfície externa do núcleo com a superfície interna do acoplamento.

I.3 OPERAÇÕES BÁSICAS AO TRABALHAR NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA

Execução Qualificada trabalho prático químico experimental é impossível sem o conhecimento da técnica de realizar operações básicas. Portanto, é necessário estudar e dominar as operações mais utilizadas no laboratório de química orgânica: aquecimento, resfriamento, dissolução, secagem, moagem, mistura, etc. Sua correta implementação também é necessária para garantir condições de trabalho seguras.

I.3.1 AQUECIMENTO

Uma das condições para o fluxo de reações químicas em uma determinada direção é a estrita observância de um determinado regime de temperatura.

As principais reações orgânicas são não-iônicas e ocorrem lentamente, portanto, muitas vezes são realizadas quando aquecidas, o que contribui para um aumento na taxa de reação - a taxa de reação aumenta em 2-4 vezes quando aquecida a 100C (regra de van't Hoff ).

Para o aquecimento são utilizados vários queimadores, aquecedores elétricos, vapor de água, etc.

Os queimadores são a gás ou líquido (álcool) (Fig. 1.14). Para aquecimento rápido a temperaturas relativamente altas (? 5000C), são usados ​​queimadores a gás Bunsen e Teklu. Estes queimadores são um tubo de metal fixado em um suporte de metal, na parte inferior do qual existem orifícios com dispositivos para ajustar o suprimento de ar. Um queimador de álcool é um tanque feito de vidro de paredes grossas, através do pescoço do qual um pavio de fio ou cotonete é puxado. O pescoço é coberto com uma tampa de metal ou vidro fosco.

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Fig.1.14. Queimadores: a) álcool, b) gás Bunsen, c) gás Teklu

Os aquecedores elétricos mais utilizados são os aquecedores de manta, telhas, armários de secagem, mufla, cadinho, fornos de cuba e banhos. Quando usado para aquecer fogões e queimadores elétricos, pode ocorrer superaquecimento local e decomposição parcial de matéria orgânica. Para aumentar a uniformidade do aquecimento acima de 1000C, são utilizadas redes de amianto, aquecedores elétricos de fibra de vidro com espirais elétricas entrelaçadas (Fig. 1.15). Para evitar o superaquecimento da mistura de reação, a chama do queimador não deve ultrapassar o círculo de amianto na grade.

Ao trabalhar com substâncias explosivas e inflamáveis ​​(éter, acetona, benzeno, etc.), vários tipos de banhos de aquecimento são usados ​​para evitar o superaquecimento local. O meio condutor de calor nos banhos de aquecimento é ar, areia, água, líquidos orgânicos, metais, sais fundidos, etc. certo tipo banhos, leve em consideração as propriedades da mistura de reação, regime de temperatura que deve ser observado por muito tempo. O nível da substância a ser aquecida no recipiente deve corresponder ao nível do líquido de arrefecimento do banho.

Para aumentar ligeiramente a uniformidade do aquecimento, são utilizados banhos de ar - um funil Babo com um queimador de gás (Fig. 1.16). A temperatura máxima atingida ao usar um banho de ar aquecido eletricamente é de 250°C.

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Arroz. 1.15. Manta de aquecimento elétrico Fig. 1.16. Funil Babo

Os banhos de areia, equipados com queimadores elétricos ou a gás, possuem grande inércia térmica, permitindo manter temperaturas de até 4000C. Pratos com substâncias são colocados a uma profundidade de 2-5 cm em pré-calcinados de impurezas orgânicas, areia peneirada.

Se no experimento for necessário manter uma temperatura não superior a 1000C, são utilizados banhos de água fervente. O recipiente com substâncias inflamáveis ​​é imerso gradualmente em banho-maria pré-aquecido, eliminando fontes de calor. Com um termômetro, controle a temperatura da mistura e, se necessário, troque a água resfriada para quente. Banhos de água não devem ser usados ​​ao realizar um experimento com potássio metálico ou sódio. Ao destilar substâncias voláteis e combustíveis (éter de petróleo, éter dietílico, etc.), são utilizados banhos de vapor.

Os banhos de óleo têm uma inércia térmica relativamente grande e são usados ​​para aquecimento na faixa de 100-2500C. A temperatura máxima atingida depende do tipo de refrigerante (glicerina - até 2000C, parafina - até 2200C). Deve ser lembrado que quando a água entra, os óleos aquecidos espumam e respingam, então um manguito de papel de filtro é colocado na extremidade inferior do condensador de refluxo. Para evitar a ignição do vapor do refrigerante durante o superaquecimento, o banho é colocado em uma coifa, coberto com papelão de amianto, ou óleo frio é adicionado ao banho. Em nenhum caso não pode ser extinto com água, areia!

A temperatura é medida com um termômetro colocado no banho ao nível do fundo do balão de reação, o termômetro não deve tocar no balão, no fundo e nas paredes do banho.

Banhos de metal são usados ​​para aquecimento na faixa de 200-4000C, um aumento de temperatura mais intenso causa rápida oxidação da superfície do metal. Ligas de madeira de baixo ponto de fusão (Bi:Pb:Sn = 4:2:1) com tmelt = 710C, Rose (Bi:Pb:Sn = 9:1:1) com tmelt = 940C são usadas como refrigerante. O termômetro e os recipientes são colocados após a fusão e removidos antes que os refrigerantes solidifiquem.

Para manutenção da temperatura a longo prazo em um determinado intervalo, são usados ​​termostatos (Fig. 1.17).

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Arroz. 1.17. Termostatos: a) ultratermostato UT-15, b) microtermostato MT-0,3

Deve ser lembrado que o superaquecimento local de líquidos acima de seu ponto de ebulição pode levar a uma explosão. Para evitar isso, longos capilares de vidro selados de um lado são imersos em um líquido frio com a extremidade aberta para baixo ou são colocados pequenos pedaços de porcelana não vidrada, tijolos, as chamadas "caldeiras". Quando aquecidos, liberam pequenas bolhas de ar, que proporcionam a mistura e promovem a ebulição uniforme. As "caldeiras" são usadas uma vez, pois quando resfriadas, o líquido preenche seus poros.

I.3.2 REFRIGERAÇÃO

Ao realizar muitos trabalhos químicos, às vezes é necessário resfriar a mistura de reação. Esta operação é usada para acelerar a cristalização, separar produtos com solubilidades diferentes, etc. Em reações exotérmicas, a liberação de uma quantidade significativa de calor pode levar ao superaquecimento da mistura reacional e, consequentemente, causar um baixo rendimento do produto final. Nestes casos, é necessária uma diminuição da temperatura. A quantidade de calor dissipada e a temperatura necessária determinam a escolha do refrigerante.

A água é um agente simples, barato e que consome calor. O recipiente de reação é resfriado sob água corrente ou periodicamente imerso em água fria. A água fria circulante é usada para resfriar e condensar vapores em jaquetas de geladeira. Quando a temperatura do vapor subir acima de 1500C, não devem ser usados ​​refrigeradores de água, pois o vidro pode rachar devido a uma queda brusca de temperatura.

Gelo triturado é usado para resfriar a 00C. Uma mistura de gelo e uma pequena quantidade de água tem um efeito de resfriamento mais eficaz, pois é alcançado mais contato com as paredes do frasco ou tubo de ensaio. Se a presença de água não interferir com a reação, é conveniente manter a temperatura baixa adicionando cubos de gelo diretamente à mistura de reação.

O uso de misturas especiais (Tabela 1.1) com as quais os banhos de resfriamento são preenchidos permite atingir temperaturas próximas a 0°C e inferiores.

Tabela 1.1.

Misturas de refrigerante

Ao adicionar monóxido de carbono sólido (IV) ("gelo seco") a solventes individuais (acetona, éter, etc.), a temperatura é reduzida abaixo de -700C.

Se for necessário resfriamento de longo prazo, refrigeradores são usados. Para evitar a corrosão do metal em contato com uma mistura de vapores agressivos e umidade condensada, para evitar a explosão de vapores de solventes orgânicos, os recipientes do refrigerador são hermeticamente fechados.

I.3.3 MOAGEM

A moagem é a destruição de sólidos com a formação de partículas de material. A moagem é usada para realizar muitas operações: na obtenção de uma massa homogênea de sólidos, na extração, na coleta de uma amostra média, etc. Um dos fatores decisivos que determinam a velocidade de uma reação heterogênea é a área de superfície da fase sólida e a possibilidade de seu contato com meio líquido. A moagem aumenta a reatividade dos compostos.

As principais características do processo de moagem são a mudança na dispersão e o grau de moagem.

O grau de moagem - a razão entre o tamanho médio das peças do material de origem e o tamanho médio das partículas do material triturado.

Dependendo da finalidade da moagem, distinguem-se moagem (obtenção de um produto grumoso do tamanho necessário) e moagem (aumento da dispersão de um material sólido, dando às partículas uma certa forma). Dependendo do tamanho do produto triturado, moagem grossa (300-100 mm), média (100-25 mm), fina (25-1 mm) e grossa (1000-500 mícrons), média (500-100 mícrons), moagem fina (100-40 mícrons), ultrafina (menos de 40 mícrons).

Os sólidos são moídos manualmente ou mecanicamente. A escolha do método e meio de moagem é determinada pelas propriedades mecânicas e químicas do material processado, o grau de dispersão necessário. Para ação química direta, moagem fina e ultrafina é desejável. Os materiais para extração e destilação a vapor podem ser limitados à moagem grossa.

A moagem é realizada em argamassas (Fig. 1.18) feitas de vários materiais. As argamassas de metal são usadas para moer pedaços ou grandes cristais de substâncias. Substâncias menos sólidas que o fósforo são moídas em ferramentas de porcelana. Para a fabricação de amostras analíticas, são utilizadas argamassas de ágata, pois o mineral possui alta dureza, é pouco abrasivo e não obstrui a substância fundamental. O tamanho da argamassa é escolhido de acordo com a quantidade de material de trabalho, que não deve ocupar mais de 1/3 do seu volume. A moagem é realizada com movimentos rotacionais, de vez em quando limpando partes do almofariz e pilão com uma espátula e coletando a substância para o centro. As substâncias são melhor processadas em pequenas porções. Se o material estiver manchado e pegajoso, antes de moer é misturado com óxido de silício (IV), vidro quebrado, pedra-pomes.

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Arroz. 1.18. Argamassas: a) ágata, b) para triturar substâncias empoeiradas e tóxicas.

Com substâncias empoeiradas e tóxicas, eles trabalham em capela de exaustão, usando argamassas especiais com dispositivos à prova de poeira ou fechando uma argamassa comum com polietileno com furo para pilão.

Os laboratórios também usam atritores mecânicos, trituradores, moinhos e homogeneizadores para moer substâncias.

Deve-se lembrar que a moagem de substâncias aumenta sua atividade química, portanto, a possibilidade de explosão não é excluída. Por razões de segurança, antes de processar grandes quantidades de substâncias desconhecidas, é necessário certificar-se em uma pequena amostra de que a possibilidade de explosão é excluída.

I.3.4 MISTURA

A agitação é um método de obtenção de misturas homogêneas. Esta operação para substâncias sólidas a granel é definida pelo termo mistura, para líquido - mistura.

A mistura é feita manualmente e mecanicamente. A operação é realizada usando um dispositivo de mistura ou por agitação. A agitação periódica é usada se o uso de agitadores for difícil, se durante a operação não for realizada a adição de substâncias, resfriamento, aquecimento. Com uma liberação significativa de gases e vapores, a agitação não é usada.

O estado de agregação das substâncias misturadas determina a escolha do método e equipamento para sua implementação. Ao trabalhar com pequenas quantidades de sólidos e líquidos em reações rápidas, às vezes é suficiente agitar manualmente no béquer com uma vareta de vidro ou agitar o recipiente. Os frascos são girados, segurando pela garganta, os vasos fechados são repetidamente virados. Deve-se lembrar que, em vasos com líquidos de baixo ponto de ebulição, a pressão aumenta com a agitação, portanto, os tampões devem ser mantidos.

Ao trabalhar com líquidos viscosos, com grandes quantidades de substâncias ou realizando a reação por um longo tempo, é utilizada a agitação mecânica. A operação pode ser realizada por meio de agitadores magnéticos, vibratórios, bem como agitadores giratórios com acionamento elétrico.

Em condições normais (à pressão atmosférica, temperatura ambiente, na presença de umidade do ar), a mistura é realizada em recipientes de boca larga, copos de paredes grossas ou finas, frascos de titulação, tubos de ensaio de boca larga e, em especial, frascos. Este utensílio permite utilizar simultaneamente agitadores, termómetros, funis de descarga, etc.

A mistura mecânica é realizada de forma eficaz usando agitadores de vidro (Fig. 1.19), que são facilmente feitos de varetas ou tubos grossos com um diâmetro de 4-10 mm. Eles recebem uma configuração diferente dependendo da forma, tamanho do vaso e largura do seu pescoço.

Dependendo do método de mistura, vários tipos de misturadores são usados ​​(Fig. 1.20).

Agitadores planos, de hélice ou helicoidais mais eficientes são colocados em recipientes abertos, cilíndricos e de boca larga.

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Arroz. 1.19. Agitadores de vidro Fig. 1,20. Agitadores

Para pratos de gargalo estreito, são usados ​​agitadores com lâminas de vidro ou fluoroplástico, que se inclinam para fora sob a ação de forças centrífugas. Eles não são adequados para mistura intensiva. Em altas velocidades, agitadores deste tipo podem facilmente quebrar e quebrar os vasos de reação.

Os misturadores de hélice e centrífugos não são adequados para substâncias pesadas e sólidas (por exemplo, sódio fundido). Nestes casos, é conveniente usar um agitador Gershberg com haste de vidro e lâminas de arame (d=1-2 mm), que é facilmente inserido pelo gargalo estreito do vaso de reação. Ao trabalhar, suas lâminas assumem a forma de um frasco, deslizam facilmente pelas paredes sem deixar arranhões. Para trabalhar com substâncias que aderem às paredes de frascos de gargalo estreito, são usados ​​agitadores do tipo raspador, mas não podem ser usados ​​ao mesmo tempo em que se introduz um termômetro no frasco.

A mistura em grandes volumes é realizada usando pás de metal e misturadores centrífugos.

Ao trabalhar em alto vácuo e com pequenos volumes de substâncias de baixa viscosidade (durante extração líquido-líquido, eletrólise, titulação), é conveniente usar agitadores magnéticos (Fig. 1.21). Eles consistem em um motor com um ímã giratório e uma haste colocada em um recipiente de reação. Sob a influência do campo magnético criado pelo rotor do motor elétrico, a haste começa a se mover. Os agitadores magnéticos podem ser combinados com aquecedores elétricos planos, mas deve-se levar em consideração a baixa estabilidade dos ímãs quando aquecidos. As vantagens deste tipo de agitadores são a possibilidade de utilização do equipamento sem treinamento especial, colocando a vareta agitadora em aparelhos fechados (vasos selados).

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Fig.1.21. Agitador magnético

Para misturar líquidos com gases, para líquidos imiscíveis, são instalados misturadores vibratórios, nos quais uma membrana com uma placa de vidro ou aço é acionada por um campo eletromagnético alternado. Este método é eficaz para a formação de emulsões finas.

Ao realizar muitas reações que requerem agitação, torna-se necessário evitar o vazamento de substâncias voláteis, manter uma pressão aumentada ou reduzida e isolar o conteúdo do recipiente do ambiente externo (a penetração de ar e vapor de água). A estanqueidade é garantida por vedações ou dispositivos especiais - portões, e a operação confiável das vedações depende, por sua vez, do fornecimento de fluido lubrificante (água, óleo, glicerina etc.)

Para garantir um funcionamento uniforme e silencioso dos agitadores, é necessário fixar a posição do seu eixo. Os suportes utilizados para fixação devem ser suficientemente imóveis e o eixo do agitador não deve oscilar durante a rotação.

Antes de iniciar o trabalho, rolando o agitador manualmente, você precisa ter certeza de quão facilmente ele gira, se toca as paredes do reator, termômetro e outras partes do dispositivo.

A obtenção de uma massa homogênea de materiais sólidos a granel a partir de substâncias individuais, misturando-as, pode ser realizada simultaneamente com transformações químicas, com moagem, aquecimento, resfriamento, umedecimento. Em condições industriais, dispositivos especiais de ação periódica e contínua são usados ​​para isso.

Ao misturar vários sólidos, é necessário que eles tenham, na medida do possível, as menores partículas possíveis do mesmo tamanho.

Em condições de laboratório, as substâncias trituradas podem ser despejadas no meio de uma folha quadrada e misturadas rolando, levantando suas extremidades alternadamente. Os sólidos se misturam bem quando peneirados repetidamente através de peneiras, cujo diâmetro dos orifícios excede o diâmetro das partículas de trabalho em 2-3 vezes. A mistura também pode ser realizada despejando repetidamente substâncias de um recipiente para outro, enquanto os recipientes são preenchidos com substâncias misturadas em não mais de metade do volume.

Todos os dispositivos destinados à moagem (argamassas, moinhos, etc.) também podem ser usados ​​para misturar.

I.3.5 SECAGEM

Em química orgânica, algumas reações são possíveis apenas na ausência de umidade; portanto, é necessária a secagem preliminar dos materiais de partida. A secagem é o processo de liberação de uma substância, independentemente de seu estado de agregação, a partir de uma mistura de líquido. A secagem pode ser realizada por métodos físicos e químicos.

O método físico consiste em passar gás seco (ar) através da substância a secar, aquecendo-a ou mantendo-a em vácuo, arrefecendo, etc. No método químico, são utilizados reagentes de secagem. A escolha do método de secagem é determinada pela natureza da substância, seu estado de agregação, a quantidade de impurezas líquidas e o grau de secagem necessário (Tabela 1.2). A secagem nunca é absoluta e depende da temperatura e do dessecante.

Os gases são secos passando-os através de uma camada de um líquido absorvente de água (geralmente ácido sulfúrico concentrado) derramado em uma garrafa de lavagem Drexel (Fig. 1.22), ou através de uma camada de um dessecante granular colocado em uma coluna especial ou U- tubo em forma. Um método eficaz de secagem de ar ou gases é o resfriamento forte. Quando uma corrente passa por uma armadilha resfriada por uma mistura de acetona com gelo seco ou nitrogênio líquido, a água é congelada, que é depositada na superfície da armadilha.

Tabela 1.2.

Os desumidificadores mais comuns e suas aplicações

Arroz. 1.22. Secagem de gás: 1) frasco Drexel, 2) coluna com dessecante sólido, 3) tubo em U, 4) armadilhas frias: a) líquido de resfriamento, b) vaso Dewar

A secagem de líquidos geralmente é realizada por meio de contato direto com um ou outro dessecante. O dessecante sólido é colocado em um frasco contendo o líquido orgânico a ser seco. Deve-se notar que o uso de muito dessecante pode levar à perda da substância como resultado de sua sorção.

A secagem de sólidos é realizada da maneira mais simples, que consiste no seguinte: a substância a ser seca é colocada em uma camada fina sobre uma folha de papel de filtro limpo e deixada em temperatura do quarto. A secagem é acelerada se for realizada com calor, por exemplo, em um forno. Pequenas quantidades de sólidos são secas em dessecadores convencionais ou a vácuo, que são vasos de paredes grossas com tampas de moagem trituradas. As superfícies polidas da tampa e o próprio dessecador devem ser lubrificados. O dessecante está localizado na parte inferior do dessecador, e as substâncias a serem secas em garrafas ou placas de Petri são colocadas em divisórias de porcelana. O dessecador a vácuo difere do usual, pois sua tampa possui uma torneira para conexão ao vácuo. Os dessecadores são usados ​​apenas para operação em temperatura ambiente, não devem ser aquecidos.

I.4 MÉTODOS DE ISOLAMENTO E PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS

I.4.1 FILTRAGEM

A maneira mais simples de separar o líquido das partículas sólidas é a decantação - drenando o líquido do sedimento sedimentado. No entanto, é difícil separar completamente a fase líquida da sólida dessa maneira. Isso pode ser alcançado por filtração - passando o líquido com sedimentos através do material filtrante. Existem vários materiais filtrantes e várias maneiras filtragem.

O material filtrante mais comum no laboratório é o papel filtro. É usado para fazer filtros de papel. O tamanho do filtro é determinado pela massa do sedimento, não pelo volume de líquido que está sendo filtrado. O precipitado filtrado não deve ocupar mais da metade do volume do filtro. Antes de iniciar o trabalho, o filtro é umedecido com o solvente a ser filtrado. Durante a filtragem, o nível do líquido deve ficar ligeiramente abaixo da borda superior do papel de filtro.

Um filtro simples é feito de um pedaço quadrado de papel de filtro (Fig. 1.23). O filtro deve se encaixar perfeitamente na superfície interna do funil de vidro. O filtro dobrado tem uma grande superfície de filtragem, a filtragem através dele é mais rápida. Se a solução contém ácidos fortes ou outras substâncias orgânicas que destroem o papel, cadinhos de vidro com fundo de vidro poroso ou funis de vidro com placas de vidro poroso selados neles são usados ​​para filtração. Os filtros de vidro têm um número de acordo com o tamanho do poro: quanto maior o número do filtro, menor a seção transversal do poro e os depósitos mais finos podem ser filtrados nele.

Vários métodos de filtração são usados ​​no laboratório: simples, vácuo, quente.

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Arroz. 1.23. Filtros: Fig. 1,24. Filtragem simples

1) fazer um filtro simples, 2) fazer um filtro dobrado, 3) um cadinho de filtro com placa porosa, 4) funis com placa porosa de vidro

A filtragem simples é reduzida ao uso de um funil de vidro com um filtro de papel embutido nele (Fig. 1.24). O funil é inserido no anel, um vidro ou um frasco de fundo chato é colocado sob ele para coletar o líquido filtrado (filtrado). A ponta do funil deve ser levemente abaixada no receptor e tocar sua parede. O líquido a ser filtrado é transferido para o filtro sobre uma vareta de vidro.

Para acelerar e separar mais completamente o precipitado do filtrado, é utilizada a filtração a vácuo. Um funil de porcelana de Buchner (Fig. 1.25), que possui um septo plano perfurado, é inserido em um frasco de Bunsen de fundo plano e paredes grossas com rolha de borracha, sobre o qual é colocado um filtro de papel. O filtro é cortado para caber no fundo do funil. O vácuo é criado por uma bomba de jato de água. Se a pressão no abastecimento de água for reduzida, a água da bomba pode entrar no aparelho. Para evitar isso, uma garrafa de segurança é instalada.

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Arroz. 1,25. Filtração a) em vácuo: 1) frasco de Bunsen, 2) funil de Buchner; b) pequenas quantidades de substâncias

Ao filtrar a vácuo, algumas regras devem ser observadas: 1) conectar uma bomba de jato de água e conectá-la ao sistema, 2) molhar o filtro com uma pequena quantidade do solvente que deve ser filtrado, 3) adicionar fluido filtrante. O precipitado coletado no filtro é espremido com uma rolha de vidro até que o licor mãe pare de pingar do funil. Se ocorrer um som de assobio durante a filtragem, isso indica um filtro solto ou quebrado, caso em que o filtro deve ser substituído. Se o precipitado no funil de Buchner precisar ser lavado, então, usando uma válvula de três vias, conecte primeiro o frasco de Bünsen à atmosfera, depois o precipitado é impregnado com o líquido de lavagem e filtrado, reconectando o vácuo. Após a conclusão da filtragem, todo o sistema é primeiro desconectado do vácuo e, em seguida, a bomba de jato de água é desligada.

As soluções quentes tendem a filtrar mais rapidamente do que as soluções frias porque o líquido aquecido tem uma viscosidade mais baixa. A filtração a quente é realizada em funis de vidro aquecidos de uma forma ou de outra (Fig. 1.26). O método mais simples, mais aplicável para filtrar soluções aquosas, é utilizar um funil com cauda curta, que é colocado em um béquer sem bico com diâmetro ligeiramente menor que a borda superior do funil. Um pouco de água é derramado no fundo do copo e o funil é fechado com um vidro de relógio. Leve a água em um copo para ferver. Quando o vapor de água aquece o funil, o vidro de relógio é removido e a mistura filtrada quente é despejada no funil. Durante todo o processo de filtração, a solução no béquer é mantida em fervura suave.

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Arroz. 1,26. Funis para 1) filtração a quente: a) com aquecimento a vapor, b) com aquecimento água quente, c) com aquecimento elétrico; 2) Filtração de resfriamento

I.4.2 CRISTALIZAÇÃO

A cristalização é um dos métodos mais importantes para a purificação e isolamento de sólidos em laboratórios e ambientes industriais. O método é baseado no processo de formação de cristais a partir de uma fase fundida, solução ou gasosa. Mas a substância obtida como resultado da cristalização nem sempre é suficientemente pura, portanto, o produto resultante é submetido a uma purificação adicional, que é chamada de recristalização. A substância contaminada, quando aquecida, é dissolvida em um solvente adequado e é obtida uma solução saturada. A solução quente é filtrada para remover impurezas insolúveis e, em seguida, o filtrado é resfriado. Quando uma solução saturada é resfriada, a solubilidade das substâncias diminui. Parte do soluto precipita como um precipitado, que contém menos impurezas do que a substância original. O método é aplicável a substâncias cuja solubilidade aumenta significativamente com o aumento da temperatura.

O resultado da cristalização depende em maior medida da escolha do solvente (tab. 1.3). A substância a ser purificada deve ser pouco solúvel no solvente escolhido no frio e bem - em seu ponto de ebulição. Os contaminantes devem ser difíceis de dissolver ou insolúveis em um determinado solvente. O solvente não deve reagir com o soluto. Deve causar a formação de cristais estáveis ​​e ser facilmente removido da superfície do cristal após a lavagem e secagem.

Tabela 1.3.

Solventes usados ​​na recristalização

Quando o solvente é selecionado, a substância é aquecida com ele até ferver, observando todas as precauções. Primeiramente, o solvente é retirado em menor quantidade do que o necessário para a dissolução completa da substância, e então é adicionado através de um condensador de refluxo em pequenas porções (Fig. 1.27).

Arroz. 1,27. Dispositivo de cristalização:

1) frasco, 2) condensador de refluxo, 3) banho, 4) caldeiras

Se necessário, a solução é descolorida pela adição de um adsorvente (carvão ativado triturado, papel de filtro finamente rasgado). Antes de adicionar adsorventes, a solução deve ser levemente resfriada, pois essas substâncias podem aumentar o processo de ebulição, o que levará a uma ejeção vigorosa do frasco. A mistura soluto/adsorvente é reaquecida até a ebulição e filtrada enquanto quente usando um funil cônico e um filtro plissado. Deixa-se arrefecer o frasco com o filtrado. Gradualmente, cristais da substância de teste caem do filtrado. O resfriamento lento do filtrado possibilita a obtenção de cristais grandes, enquanto o resfriamento rápido produz cristais pequenos.

Substâncias orgânicas sólidas durante a destilação de solventes podem ser liberadas na forma de líquidos oleosos, o que dificulta sua cristalização. Isto pode ser evitado introduzindo alguns cristais puros da substância cristalizável. Esfregar o bastão de vidro nas paredes do recipiente também facilita o processo de cristalização.

OFICINA

Experiência 1. RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO

Reagentes: ácido benzóico, água

1 g de ácido benzóico e 50 ml de água são colocados em um frasco cônico de 100 ml. A mistura é aquecida até ferver - o ácido benzóico é completamente dissolvido. A solução quente é rapidamente filtrada através de um filtro plissado e o filtrado é despejado igualmente em dois frascos. O conteúdo de um frasco é rapidamente resfriado em água corrente ou em gelo e agitado. O ácido benzóico precipita na forma de pequenos cristais.

A solução em outro frasco é mantida à temperatura ambiente por 20-25 minutos. A cristalização lenta ocorre e grandes cristais lamelares brilhantes de ácido benzóico são formados. Os cristais resultantes são filtrados e secos. T.pl.=1220C.

Experiência 2. RECRISTALIZAÇÃO DE ACETANILIDA

EM SOLUÇÃO DE ÁLCOOL

Reagentes: acetanilida, álcool etílico

1 g de acetanilida e 5 ml de álcool etílico são colocados em um frasco. O conteúdo do frasco, em constante agitação, é aquecido em banho-maria até que a mistura comece a ferver, obtendo-se a completa dissolução da acetanilida. Metade da solução de álcool resultante é despejada em um tubo de ensaio e resfriada. Água morna (12-15 ml) é adicionada ao restante da solução quente com agitação até aparecer uma leve turbidez, após o que a solução é levemente aquecida até ficar transparente e deixada esfriar. Quando a solução alcoólica é resfriada, nenhum precipitado de acetanilida é formado, enquanto os cristais se separam da solução aquosa-alcoólica com agitação suave.

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ORDEM DE LENINGRAD E ORDEM DO TRABALHO RED BANNER A. A. UNIVERSIDADE ESTADUAL DE ZHDANOV

G. V. GOLODNIKOV, T. V. MANDELSHTAM

WORKSHOP DE SÍNTESE ORGÂNICA

Leningrad University Press Leningrado, 1976

Sob a direção do prof. K. A. Ogloblina

Publicado por ordem do Conselho Editorial e Editorial da Universidade de Leningrado

UDC (075,8) 547: 542,91

G.V. Galodnkov, T.V. Mandelstam. Workshop de Síntese Orgânica.

L., Editora Leningrado. un-ta, 1976, p. 376.

O livro foi compilado com base na experiência de realizar um workshop sobre síntese orgânica na Faculdade de Química da Universidade de Leningrado. Sínteses de mais de 160 preparações são descritas e 30 métodos são apresentados no workshop pela primeira vez. São apresentados os principais métodos de isolamento, purificação e identificação de substâncias orgânicas. Em contraste com os manuais nacionais existentes, os métodos de síntese de drogas no livro são agrupados de acordo com a semelhança do mecanismo de reação, o que torna possível sistematizar melhor o material real de química orgânica e conectar mais estreitamente a teoria com a prática da química orgânica. síntese orgânica. A descrição do trabalho prático em cada capítulo é precedida por uma parte geral que introduz ideias modernas sobre o mecanismo das reações em consideração e caracteriza os principais métodos sintéticos. Pela primeira vez, uma seção sobre reações de cicloadição foi incluída no manual para trabalho de laboratório.

O livro é destinado a estudantes de departamentos de química de universidades e outras instituições de ensino superior. Il. - 52, tab. -- 9.

Revisores:

Departamento de Química Orgânica do Instituto Pedagógico. IA Herzen (Chefe do Departamento Prof. V. V. Perekalin), Professor Ya. M. Slobodin

© Leningrad University Press,

PREFÁCIO

O livro é um guia para o trabalho de laboratório em síntese orgânica, compilado com base na experiência de realizar um workshop de laboratório na Faculdade de Química da Universidade de Leningrado.

O material está dividido em 7 capítulos. Os dois primeiros capítulos introdutórios são dedicados a métodos e técnicas gerais de trabalho no laboratório de síntese orgânica, bem como regras de segurança.

Os capítulos subsequentes incluem uma descrição da síntese de preparações orgânicas. Ao contrário da maioria dos manuais existentes, este manual agrupou as sínteses com base na generalidade do mecanismo de reação, e não com base na generalidade do método sintético. Tal classificação de reações orgânicas permite que os alunos abordem mais conscientemente a escolha de condições específicas para uma determinada síntese, vinculando os conceitos teóricos da química orgânica com o experimento.

A descrição do trabalho prático em cada capítulo é precedida por uma introdução que introduz ideias modernas sobre o mecanismo das reações em estudo e caracteriza os principais métodos sintéticos.

As receitas para o trabalho de laboratório apresentadas no livro diferem umas das outras no grau de complexidade do experimento, na duração do trabalho, nas quantidades de substâncias iniciais (macro e semi-microvariantes), métodos para isolar e purificar o preparações obtidas. Em vários casos, pode-se escolher entre vários métodos propostos para obter uma determinada substância. Um grande número de sínteses descritas no livro permite ao professor compor para o aluno um conjunto de obras em que o produto de uma reação serve de matéria-prima para outra. Isto aumenta o interesse e a responsabilidade dos alunos na execução dos trabalhos práticos.

Os capítulos 1, 2 e 7 foram escritos por G. V. Golodnikov, os capítulos 5 e 6 - por T. V. Mandelstam, os capítulos 3 e 4 - em conjunto por T. V. Mandelstam e G. V. Golodnikov.

As prescrições para obtenção de alguns compostos, emprestadas com pequenas alterações de manuais publicados anteriormente, estão marcadas no texto do livro com um número correspondente a este manual no título do trabalho. Assim, a figura corresponde ao "Oficina Geral de Química Orgânica" (M., "Mir", 1965), a figura - aos livros de Yu. K. Yuryev "Practical Works in Organic Chemistry", vol. I, II e III (Editora da Universidade de Moscou, 1957-1961), a figura - o manual "Química Orgânica Preparativa", ed. V. Polachkova (GHI, M., 1959), figura - o livro de G. Lieb e V. Scheniger "Sínteses de preparações orgânicas de pequenas quantidades de substâncias" (GHI, 1957), figura)